Laboratorium metod instrumentalnych, badania i syntezy nanostruktur 0800-NLABAD

Ćwiczenia laboratoryjne:

1. Ćwiczenie wprowadzające. Zapoznanie studentów z regulaminem pracowni, zasadami BHP. Omówienie znanych metod syntezy nanomateriałów (w szczególności cienkich warstw) oraz metod instrumentalnych stosowanych do ich analizy.

2. Wytwarzanie cienkich powłok tlenkowych metodą ALD (atomic layer deposition); Zapoznanie się z zasadą działania i budową reaktora ALD. Przygotowanie podłoży do wytwarzania nanopowłok Al2O3 metoda termicznego ALD. Pokaz działania reaktora ALD i otrzymanie cienkich powłok Al2O3.

3. Wytwarzanie nanostruktur srebrowych metodą CVD (chemical vapor deposition); Zapoznanie się z metodami wytwarzania nanomateriałów technikami osadzania z fazy gazowej. Zapoznanie się z budową reaktora CVD i procedurą wytwarzania nanowarstw metalicznego srebra. Przygotowanie podłoży stalowych do procesu CVD. Przeprowadzenie procesu CVD i wytworzenie nanostruktur srebrowych na podłożach stalowych.

4. Mokre metody osadzania; Podstawy teoretyczne powlekania obrotowego (spin-coating) i powlekania zanurzeniowego (dip-coating). Przygotowanie roztworów o odpowiednim stężeniu, preparatyka przygotowania podłoży do osadzania. Osadzanie warstw polimerowych i/lub zawiesin nanocząstek i ich osadzenie w formie cienkich warstw.

5. Dyfrakcja rentgenowska (XRD); Identyfikacja związków chemicznych metodą proszkową. Omawiane są problemy teoretyczne i praktyczne: elementy symetrii cząsteczek, układy krystalograficzne, podstawowe typy struktury krystalicznej związków nieorganicznych, budowa i działanie aparatury, techniki badawcze, interpretacja dyfraktogramów.

6. Analiza termiczna (TG/DTG/DTA, DSC); Analiza przebiegu reakcji termicznego rozkładu substancji, na przykładzie soli nieorganicznych. Omawiane są problemy teoretyczne i praktyczne: podział metod termoanalitycznych, analiza termiczna i termograwimetryczna (definicje, aparatura, zasada pomiaru), krzywe TG, DTA, DTG oraz ich interpretacja, przemiany fazowe pierwszego i wyższych rodzajów, efekty energetyczne towarzyszące reakcjom chemicznym, skaningowa kalorymetria różnicowa (definicje, aparatura, zasada pomiaru, czynniki wpływające na przebieg pomiaru), zastosowania skaningowej kalorymetrii różnicowej.

7-8. Spektroskopia w podczerwieni (Raman, IR, TG/IR); Omawiane problemy teoretyczne i praktyczne: prawa absorpcji i ich praktyczne zastosowanie w analizie jakościowej i ilościowej, metody oznaczeń ilościowych z zastosowaniem spektroskopii w podczerwieni (krzywej wzorcowej, arytmetyczna, wzorca wewnętrznego), widmo oscylacyjne, parametry opisujące pasmo absorpcyjne (problem intensywności i intensywności integralnej pasma absorpcyjnego) i ich znaczenie dla pomiarów ilościowych (transmitancja, absorbancja), dokładność metody i przyczyny błędów.

9-10. Skaningowa mikroskopia elektronowa i mikroskopia sił atomowych (SEM, AFM); Wykorzystanie techniki obrazowania metodą mikroskopii elektronowej i AFM do oceny różnych materiałów. Omawiane są problemy teoretyczne i praktyczne: skanningowy mikroskop elektronowy – budowa i zasada działania, sposoby detekcji stosowane w SEM, techniki pracy przyczyny zakłóceń obrazu, metody przygotowania próbek; AFM – tryby pracy, ograniczenia metody, środowisko pracy mikroskopu. Porównane zostają metody SEM i AFM między sobą oraz z mikroskopią optyczną.

11. Analiza powierzchni nanomateriałów z wykorzystaniem spektroskopii rozproszonego odbicia (UV VIS DRS oraz DRIFT); Zapoznanie się z zasadą działania i budową spektrofotometru UV VIS DRS. Zapoznanie się z zasadą działania przystawki DRIFT w spektrofotometrze FTIR. Rejestracja widm UV VIS DRS i DRIFT dla grupy nanomateriałów.